常用标准溶液的配制和标定、保存、注意事项

对试剂和水的要求
(1)试剂的纯度应在分析纯以上，且性质稳定，配成的溶液不易挥发和其他变化。标定标准溶液必须用基准试剂。
(2)配制标准溶液的实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。

草酸标准溶液
配制
0.1mol/L草酸标准溶液，称取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混匀。
标定
准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。

氢氧化钠标准溶液
配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清澈，取上清液备用。
（1）1mol/L氢氧化钠标准溶液：移取52mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。
（2）0.5mol/L氢氧化钠标准溶液：移取26mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混匀。
（3）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：移取5 mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。
标定
（1）1mol/L氢氧化钠标准溶液：称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加热至沸，加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
（2）0.5mol/L氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾3g，其余同上。
（3）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL，其余同上。

盐酸标准溶液
配制
（1）1mol/L盐酸标准溶液：量取90mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。
（2）0.5mol/L盐酸标准溶液：量取45mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。
（3）0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。
标定
（1）1mol/L盐酸标准溶液：称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用1mol/L盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。
（2）0.5mol/L盐酸标准溶液：称取无水碳酸钠1g其余标定同上。
（3）0.1mol/L盐酸标准溶液：称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g，称准至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示剂（0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1mol/L盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。

高锰酸钾标准溶液
配制
0.1mol/L高锰酸钾标准溶液。称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，煮沸20min，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出，用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。
标定法一
称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g，称准至0.0002g。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1mol/L高锰酸钾液进行滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。
标定法二
准确量取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液30-35mL，加水100mL、dian化钾2mL和4mol/L硫酸20mL，待dian化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

硫代硫酸钠标准溶液
配制
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，煮沸10min，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数日后过滤备用。
标定法一
称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g，称准于0.0002g。置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加入dian化钾2g和4mol/L硫酸20mL。待dian化钾溶解后，于暗处放置10min，加入250mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液变为亮蓝绿色。 同时作空白试验。
标定法二
准确量取0.1mol/Ldian标准溶液30-35mL，加入水100mL和0.1mol/L盐酸5mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。
（注：水100mL和0.1mol/L盐酸5mL所消耗dian量，应作校正）

硫酸标准溶液
配制
（1）1mol/L硫酸标准溶液：量取30mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。
（2）0.5mol/L硫酸标准溶液：量取15mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。
（3）0.1mol/L硫酸标准溶液：量取3mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。
标定
方法与盐酸标准滴定溶液的标定方法相同。

硝酸银标准溶液
配制
0.1mol/L硝酸银标准溶液。称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。
标定
称取于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g，称准至0.0002g。溶于70mL水中，加入5%铬酸钾指示剂1.00mL，在摇动下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈砖红色且30s不褪色即可。

dian标准溶液
配制
0.1mol/Ldian标准溶液。称取13g再升华的dian片和35gdian化钾，溶于100mL水中，加入盐酸3滴和900mL水，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。
标定
方法与0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。

dian酸钾标准溶液
配制
0.05mol/Ldian酸钾标准溶液。称取于105-110℃ 烘至恒重的基准dian酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水，移入1000mL 溶量瓶中，稀释至刻度，摇匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。
标定
准确移取0.05mol/Ldian酸钾溶液10mL，加水9mL，dian化钾3g和4mol/L盐酸5mL,待dian化钾溶解后，于暗处放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。
常用6mol/L酸碱溶液的配制

配制
（1）6mol/L盐酸溶液：取247mL浓盐酸（相对密度1.19），加入水稀释至500mL。
（2）6mol/L硫酸溶液：取85mL浓硫酸（相对密度1.84），慢慢地加入于水中，并用水稀释至500mL。
（3）6mol/L硝酸溶液：取190mL浓硝酸（相对密度1.42），加入水稀释至500mL。
（4）6mol/L醋酸溶液：取175mL冰醋酸（相对密度1.05）,加入水稀释至500mL。

标准溶液在配制与标定过程中需注重的问题有哪些？
（1）溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB/T 6682中三级水规格。
（2）标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。
（3）溶液配制中使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
（4）称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时，按精-确至0.01mg称量；大于0.5g时，按精-确至0.1mg称量。
（5）标定标准滴定溶液浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%。
（6）在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取四位有效数字。
（7）制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。

标准溶液保存
1）除另有规定外，标准滴定溶液在10℃～30℃下，密封保存时间一般不超过6个月；dian标准滴定溶液，0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液密封保存时间为4个月；高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液，硫酸铁铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。
2）标准滴定溶液在10℃～30℃下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月（倾出溶液后立即盖紧）；dian标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月；0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液一般不超过15d；高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。
3）当标准滴定溶液出现浑浊，沉淀，颜色变化等现象时，应重新制备。
4）贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚-薄处不小于0.5mm。

标准溶液配制安全注意事项
(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。
(2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。
(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。
(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。
(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。
(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制dian溶液应加入适量的dian化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。
(7) 不能用手接触腐蚀性及有剧-毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。
总之，标准溶液在配制、标定、保存和使用过程中，要认真按规定进行各环节的工作，才能保证溶液浓度的准确性，以保证实验结果的真实、准确。