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技术支持

细说标准物质“近亲” 那些事儿

发布时间:2022-04-02   点击次数:152次

  标准物质那些事?其实要说的、可说的还是蛮多的。但首先还是要先强调:其实,基准物质、标准物质、标准品、标准溶液它们都是不同的定义,千万不要搞混喽!

标准品 多指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,多以效价单位(U)表示。在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量bi不可少的工具。

标准溶液是一种已知准确浓度的溶液,可在容量分析中作滴定剂,以滴定被测物质。也可在仪器分析中用以制作校正曲线的试样。所以标准品和标准物质并不一样,标准品的范围更广一些。

 

 

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标准溶液 是标准物质的一种,只是制备比较简单,实验室自己就可以制备,多属于无证标准物质。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。(配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。)

基准物质 实际上并不基准,主要是基准物质多以纯度表示,其纯度一般是100减去杂质的含量所得,没有不确定度。基准物质可以直接配制标准溶液也可用于标定标准溶液,但严格意义上来讲,并不具有溯源性!

而标准物质呢?是用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。此处应该有注意:一种参考物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。如粘度计校准时使用的水,在量热法中作为热-容校准物的蓝宝石,以及在化学分析中用以校准的溶液。

有三个特性:稳定、均匀、准确。标准物质不但有准确的特性量值,还有不确定度!

实际上,计量仪器的时候多用标准物质,咱们做实验的时候很多都用的是标准样品,有时候也用标准溶液。

【有证标准物质(CRM)】

而有证标准物质(CRM)附有证书的标准(参考)物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,而且每个特性值都附有给定置信水平的不确定。如NIST,IRMM标准物质,Sigma网站上查到的CRM标识产品。

【标准物质用途】

l 评价化学分析结果的准确度和精密度;

l 校准测量仪器;

l 检查和验证人员的测量过程;

l 用于能力验证实验;

l 在商业贸易中的应用;

l 用于产品、过程质量控制。

【用途举例】

1.——色谱外标

外标法:用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。

此法可分为工作曲线法及外标一点法等。

外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。

工作曲线法较为常用。

2.——色谱内标

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。

远慕教您选择内标物有4个要求:

1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;

2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;

3.加入内标物的量应接近于被测组分;

4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。

【哪些化学品可以作为标准品使用】

【当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?】

有些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1mg,5mg,10mg等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。

请您按照以下操作来获取瓶内所有产品:

1. 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。

2. 称量整个瓶子(等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1mg。

3. 用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。

4. 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。

5. 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1mg。

6. 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。

7. 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。

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