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远慕生物浅谈样品提取溶剂解析

发布时间:2022-05-20   点击次数:93次

 大多数化学农药物理和化学性质接近,相对分子质量大多在150~450之间,常用农药具有C1、P、N等功能元素。含有这些元素的溶剂使用时应特别注意,有些必须在仪器测定进样前去除。

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目前常用的提取溶剂主要有丙酮、乙腈、乙酸乙酯、石油醚或正己烷、甲醇和二氯甲烷等。

为了适应大量检测样品的挑战,近40多年来各国开发了多种农药多残留分析方法,其目的就是在一次分析中能够同时测定多种农药。如果不使用多残留方法,残留分析工作者要面临数百种单个农药的残留分析,而且有些方法还很相似。目前国内外已经开发出多种可以测定数百种农药在蔬菜水果或粮食中的农药多残留方法。但是多残留分析方法也是有一定限度的,不可能开发出一个适合所有农药/食品或农产品组合的提取和净化方法,多组分的残留分析方法中农药的回收率和精密度也不可能都达到完全满意。

农产品和食品中农药的种类很多,相对分子质量大多在150~450之间(较大相对分子质量的如阿维菌素等除外),绝大多数农药物理和化学性质接近。如各种农药的极性是有区别的,但是丙酮、乙腈和乙酸乙酯是过去和现在在各国的数百个实验对极性和非极性农药在许多农产品的多残留测定中用多的三种溶剂,它们的性质各有特点与缺点,如大量水分,在进入色谱系统测定前,必须除去水分;乙酸乙酯与水的可混溶性较差。至今,还很难决定那个是最合适的溶剂。以下分别介绍在农药多残留分析中最/常用的几种溶剂的特点。

1.乙腈

乙腈沸点为80.1℃,是常用的液相色谱流动相,作为提取溶剂美国和加拿大等国用得最早最多。乙腈可以溶解并提取各种极性与非极性农药,能与水混溶,与果蔬样品混合匀浆后,提取液中有水分,但比较容易用盐析出,离心或用分液漏斗后与水分离,可定量取出乙腈提取液。乙腈极性较大,不易与非极性溶剂混匀,一些非极性的杂质如油脂、蜡质和叶绿素等不会与农药一起被提取出来,提取出的样品杂质较丙酮和乙酸乙酯少,在固相萃取和反相液相色谱上用得较多。其缺点是比较贵,毒性比其他两种溶剂大,在气相色谱测定时液气的转换膨胀体积较大,应限制进样体积。

2.丙酮

丙酮沸点56.2℃,是最/常用的易挥溶剂,可以溶解并提取极性和非极性农药,能与水、甲醇、乙醇、乙mi、氯仿等混溶,但不易与水分开,不易用盐析出其中的水分,是在液液分配中最/常用的与水相溶的有机溶剂之一,提出的杂质较乙腈多,相比于乙腈和乙酸乙酯,价格便宜、毒性小。20世纪中后期我国在单个农药残留及多残留分析方法中广泛应用。

3.乙酸乙酯

乙酸乙酯沸点为77.1℃,作为提取溶剂在欧盟国家、FAO、IAEA等机构使用很多。乙酸乙酯可以溶解并提取各种极性与非极性农药,微溶于水,其主要特点是与果蔬样品混合匀浆后,在提取液中添加无机盐类,可以盐析出乙酸乙酯层,很容易除去提取液中的微量水分,不需进行液液分配,有时与水完全分离需离心,可取出定量提取液。与丙酮、乙腈相比其极性小,因此在提取油性样品时,可将一些非极性亲脂性干扰物质提取出来。

 

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